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C1ラボラトリー 1998
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研究テーマ

異種接触界面の導入によるアルミニウム陽極酸化皮膜の導電性発現機構-超高速イオン導電性-

異種接触界面の導入によるアルミニウム陽極酸化皮膜の導電性発現機構-超高速イオン導電性- 小又のあとを引きつぎました⇒#136@卒論;。 微小電極⇒#810@講義;を使った溶液抵抗の測定をしました⇒#3@学会;。 炭素や二酸化マンガンを接触させてどうなるか調べました。 高木泰彦…らは、1998年に秋田市文化会館で開催された表面技術協会 第98回講演大会において異種界面接触によるアルミニウム陽極酸化皮膜の絶縁破壊について報告している⇒#8@学会;。 高木泰彦…らは、1998年に長岡技術科学大学で開催された1998年電気化学秋季大会においてアルミニウム陽極酸化皮膜の異種界面接触によるリーク電流とインピーダンス挙動の関係について報告している⇒#45@学会;。 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; ◆1997(平成9)年度ノート⇒#221@ノート; たかぎ⇒#71@卒論; 要約 たかぎは、1997年に、それまでの研究を(暫定)電池のインビーダンスの測定というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業した⇒#71@卒論;。 【関

たかぎ, 山形大学 修士論文(松木・仁科研究室), (1999).

微小アルミニウム電極を用いた陽極酸化皮膜内部の超高速固体内イオン電導現象

微小アルミニウム電極を用いた陽極酸化皮膜内部の超高速固体内イオン電導現象 北海道! 【先輩】たかぎ⇒#10@卒論; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),【1998年度(平成10)卒業研究】⇒#809@講義;

なかの, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

アルミニウム交流分極時の皮膜生成電流と腐食溶解電流の分離

アルミニウム交流分極時の皮膜生成電流と腐食溶解電流の分離 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),【1998年度(平成10)卒業研究】⇒#809@講義;

しんかい, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

電池活物質と導電助材の接触界面における光励起電流の測定システムの構築とその評価

溶融炭酸塩法を使って、コバルト酸リチウムの微小電極⇒#810@講義;を作成しました。溶液抵抗の影響をキャンセルできると思いきや・・・どうやら思った以上に集電体|活物質界面の接触抵抗が大きいと感じることになりました。 電池活物質と導電助材の接触界面における光励起電流の測定システムの構築とその評価 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート;

ちょうしょうじ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

異種界面接触導入による固液混在相におけるマンガン酸化数の電気化学的制御

◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; 【学会】平成10年度化学系9学協会連合東北地方大会@福島県いわき市⇒#399@ノート;

うちの, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

炭素接触による金属陽極酸化皮膜修復の阻害機構

炭素接触による金属陽極酸化皮膜修復の阻害機構 アルミニウム集電体にアノード酸化皮膜(0~200V)をつけてあまり内部抵抗に違いがないとしているが、これは電流密度が小さかったせいかプレス圧が大きかったせいではないかと思われる。 庄司恵子,有機電解液中,平成10年度⇒#4@学会; 【学会】平成10年度化学系9学協会連合東北地方大会@福島県いわき市⇒#399@ノート; ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),【1998年度(平成10)卒業研究】⇒#809@講義;

けいこ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

クエン酸錯体法によるLiMn2O4の合成と薄膜電極の作成

やまざき, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

金属酸化物電池活物質の薄膜電極を用いた固体内イオン電導現象の解析

ひろせ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

電池充放電システムの開発

東洋システムに電池のインターンシップに行きました。 MS-Windowsにシステムを乗せ変えた時期です。 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート;

かなざわ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

リチウム二次電池用正極活物質の評価法の標準化-各種正極構成材と電解液の組み合わせ-

リチウム二次電池用正極活物質の評価法の標準化-各種正極構成材と電解液の組み合わせ- 「なんだか、集電体をアルミニウムにするととうまくいかないんです。」・・・それがきっかけでした。 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; ◆1997(平成9)年度ノート⇒#221@ノート; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学グループ-2004~2005),集電体|電解液界面⇒#1222@講義;

かたくら, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

電池活物質性能評価のための活物質合成方法および電池構成の標準化

電池活物質性能評価のための活物質合成方法および電池構成の標準化 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; http://www.kimuragrp.co.jp/ 木村鋳造所

ふくお, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

クエン酸錯体法によるLiNiO2の合成と薄膜電極の作成

クエン酸錯体法によるLiNiO2の合成と薄膜電極の作成 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート;

おおはら, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

In situインピーダンス測定による炭素混合合材電極と純活物質薄膜電極の比較

In situインピーダンス測定による炭素混合合材電極と純活物質薄膜電極の比較 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート;

かねこ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

溶融炭酸塩型燃料電池における金属材料腐食および表面酸化皮膜の炭素材料による制御

溶融炭酸塩型燃料電池における金属材料腐食および表面酸化皮膜の炭素材料による制御 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート;

せきかわ, 山形大学 卒業論文(松木・仁科研究室), (1999).

口頭発表

The true function of carbon conductive additives to the cathode of recent high-performance batteries

導電助材のカーボンの機能について研究発表した。 第49回国際電気化学会-北九州市⇒#71@ノート; 【関連講義】リチウム二次電池における電極スラリーの調製と塗布技術,塗布・乾燥プロセスと電池性能 ⇒#2621@講義; ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; ●1998年度(平成10)卒業研究⇒#809@講義; 第49回国際電気化学会@福岡県北九州市⇒#71@ノート; くわばら⇒#130@卒論; 学会発表1998@C1⇒#2889@講義 まず、炭素を大量に添加して電池の放電曲線がどう変化するか調べました。すると炭素の量を30倍に増やしても1電子までの特性には大きな影響がないことがわかりました。 では逆にカーボンの量はどこまで減らせるのでしょうか? カーボンの量を減らして行くと、IR降下が大きくなって、充電時放電時ともに電位がシフトします。さらに充電時と放電時の容量比が小さくなります。アルカリ電池ではあるスレッショルドを境に急激に放電できなくなります。これらのことは単なるIR降下だけでは説明できません。 また、粒径を変えた活物質を用い

立花和宏 ,第49回国際電気化学会 (1998).

有機電解液中におけるアルミニウム陽極酸化皮膜に及ぼすリチウムイオンの影響

有機電解液中におけるアルミニウム陽極酸化皮膜に及ぼすリチウムイオンの影響 【結果と考察】  図1にTEMA・BF4/PC+DMEを用い200Vで陽極酸化済みのアルミニウムに炭素およびLiMn2O4を接触させた電極のサクリックボルタモグラムを示す。炭素の接触によって電流が流れた。LiMn2O4の接触でも若干電流が流れたが、炭素の場合より小さく、2V以下ではほとんど電流が流れなかった。アジピン酸アンモニウム水溶液中では、さらに2V以上でもほとんど電流が流れないので、有機溶媒中におけるH2Oの濃度が低いために、圧着による酸化皮膜欠陥部の修復が十分でなく、電解液の分解が起きると考えられる。このことは電解液の色の変化などからも見て取れる。 図2にLiBF4/PC+DMEを用いた場合の結果を示す。LiBF4/PC+DMEを電解液に用いた時は、電位が3Vを超えたところからノイズが生じ、電解液を観察したところ、気泡が生じていが、皮膜の破壊と修復が起きている可能性もある。しかし炭素とLiMn2O4の接触によるアルミニウム酸化皮膜の導電性の変化はTEMA・BF4/PC+DME電解液の場合と同様に見

庄司 恵子 ,平成10年度化学系7学協連合東北地方大会 (1998).

アルカリ水溶液中における二酸化マンガンの放電時における電極内部電位分布

アルカリ水溶液中における二酸化マンガンの放電時における電極内部電位分布 図2に、2mAで放電したときの代表的な放電曲線を示す。電位はA領域において徐々に低下し、-0.35Vvs.Hg/HgO(220 mAh/g)で微小な平坦部 (B領域) が観察された。さらに、270mAh/gでは-0.45Vに達し、340mAh/gになると-0.6Vに達する。これらの放電曲線に対応する集電体間電位差を7本測定したものを図3に示す。集電体間電位差は電極によって10mV以内のばらつきが見られるが、放電曲線から得られる容量のばらつきは213~287mAh/gであり、集電体間電位差と放電容量には相関が見られない。また放電曲線のA領域では集電体間電位差はすべて増加しているが、その後は規則性が見られなくなる。これらのことは、放電反応がペレット中における二酸化マンガン粒子の位置とは無関係に進行することを意味し、放電曲線のB領域は1電子反応(Mn4  +  +e→Mn3  +  )が完了していない二酸化マンガン粒子の存在を意味する。以上より、この電極は集電体間の電位差がほとんど無いものと考えられる。つまり、電

内野理絵 ,平成10年度化学系7学協連合東北地方大会 (1998).

微小電極を用いたアジピン酸アンモニウム水溶液中におけるアルミニウム陽極酸化

微小電極を用いたアジピン酸アンモニウム水溶液中におけるアルミニウム陽極酸化 平成11年度化学系9学協会連合東北地方大会@福島県いわき市⇒#399@ノート; ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; ●1998年度(平成10)卒業研究⇒#809@講義; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),学会発表1997@C1⇒#3005@講義;

立花和宏 ,平成10年度化学系7学協連合東北地方大会 (1998).

微小電極を用いた純水中におけるアルミニウムの高速陽極酸化

アルミニウムの陽極酸化皮膜においては多くの報告があり、古くから皮膜成長機構や構造が広く研究されてきた。しかし、水は酸素供給源であると同時に腐食性であることが知られており、陽極酸化には電解質アニオンの存在が重要な役割を果たしていると言われてきた。(1)しかし、アニオンを含まない純水は溶液抵抗が大きく、腐食作用があるので、(2)通常純水中で陽極酸化を行うことはできない。そこで溶液抵抗の影響を受けにくい微小電極の特徴を利用して、純水中におけるアルミニウムの高速陽極酸化をサイクリックボルタンメトリによって電解質を含む場合と比較検討した。 2.実験方法 試料には、φ25μm、99.999 %のアルミニウム線を用いた。これにφ0.5mmのアルミニウム線を圧着し、リード線とした。この電極をエポキシ樹脂に封入し、端面をアルミナ研磨して、微小電極を作成した。前処理は、0.65M HNO3水溶液で表面酸化・水洗いし、1M NaOH水溶液に浸漬後、空気や水による表面酸化を防ぐために水洗いせずに、ただちに測定に供した。電解液には純水(1μS・cm-1以下)と5wt%アジピン酸アンモニウム水溶液を用いた

○立花和宏,高木泰彦,仁科辰夫,松木健三 ,表面技術協会 第98回講演大会 (1998).

異種界面接触によるアルミニウム陽極酸化皮膜の絶縁破壊

アルミニウムの不働態皮膜に炭素、半導体、そのほかを塗布してその挙動を検討した。炭素を塗布すると電気が流れて、二酸化マンガンを塗布すると流れなくなる。 1.緒言 アルミニウムはリチウム電池の集電体として用いられ、電解液に腐食されない特性が要求される。しかしアルミニウム酸化皮膜表面に炭素やマンガン酸リチウムを接触させると、接触物質により異なるリーク電流が観察される。タンタル固体電解コンデンサでは、リーク電流を小さくするために、陽極酸化皮膜上に二酸化マンガンをコーティングする。(1)リチウム電池に用いられる活物質も金属酸化物であることから、アルミニウム陽極酸化皮膜に対して同様の作用を示すと考えられる。そこで、リチウム電池の電極作成法と同様に結着材を用いて異種物質を接触させたアルミニウム電極について、その陽極酸化挙動をサイクリックボルタモグラムによって検討し、電位掃引時のインピーダンスを併せて測定することによって、集電体酸化皮膜の修復と、リーク電流の関係について検討した。 2.実験方法 3.結果と考察 図1に何も接触させないアルミニウム(a)と二酸化マ

立花和宏,○高木泰彦,仁科辰夫,松木健三 ,表面技術協会 第98回講演大会 (1998).

炭素接触によるリチウム二次電池集電体アルミニウム陽極酸化皮膜修復の抑制

このころ集電体と炭素接触について調べ始めたのでした⇒炭素@学会。 炭素接触によるリチウム二次電池集電体アルミニウム陽極酸化皮膜修復の抑制 1.緒言 金属を電池の集電体として用いる場合、それ自身は電解液に対して不溶性電極であることが要求される。それは集電体金属が不働態化していることを意味し、表面酸化皮膜を形成していることを意味する。そこでリチウム電池の正極集電体としてアルミニウムが用いられる。アルミニウムの酸化皮膜は絶縁性ではあるが、さまざまな欠陥部を含み、通常水溶液中ではその破壊と修復が繰り返されていると言われている。(1)その酸化皮膜は電解コンデンサの誘電体(絶縁体)として応用され、電池活物質に直接電流を供給できないと考えられる。そこで電池には活物質に電流を供給するために導電助材として炭素が用いられる。しかし炭素がアルミニウム酸化皮膜の修復をどのように抑制するのか検討された例はほとんどない。そこで、ここでは導電助材である炭素とアルミニウム集電体の酸化皮膜の異種接触界面について検討した。 2.実験方法 アルミニウム集電体を電極として、5wt%アジピン酸アンモニウム水溶

立花 和宏 ,1998年電気化学秋季大会 (1998).

アルミニウム陽極酸化皮膜の異種界面接触によるリーク電流とインピーダンス挙動の関係

電気化学会で発表した内容を⇒#8@学会;、インピーダンスでさらに深めました。 新潟県長岡市 たかぎは、1999年に、それまでの研究を異種接触界面の導入によるアルミニウム陽極酸化皮膜の導電性発現機構-超高速イオン導電性-というテーマで修士論文としてまとめ、山形大学を卒業した⇒#10@卒論;。 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),集電体|活物質(界面)⇒#2073@講義;

高木泰彦 ,1998年電気化学秋季大会 (1998).

リチウム二次電池における正極集電体アルミニウム酸化皮膜の電子伝導性と炭素の機能

リチウム二次電池における正極集電体アルミニウム酸化皮膜の電子伝導性と炭素の機能 ○片倉英至,…らは、1997年に大阪豊中で開催された第38回電池討論会において正極に LiMn2O4 を用いたリチウム二次電池の充放電挙動-集電体と電解液の組み合わせの影響-について報告している⇒#14@学会;。 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),発表1998@C1⇒#2889@講義;

○立花和宏,仁科辰夫,松木健三 ,第39回電池討論会 (1998).

クエン酸錯体法によるLiMxOy(M=Mn,Ni,Co)の合成とその電池活物質としての評価法の標準化

クエン酸錯体法⇒クエン酸錯体法@学会;⇒クエン酸錯体法@ノート;によるLiMxOy(M=Mn,Ni,Co)の合成とその電池活物質としての評価法の標準化しました。高速充放電のデータを最初に発表しました⇒高速充放電@学会。 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),金集電体|活物質(界面)⇒#3031@講義;

○片倉英至,立花和宏,仁科辰夫,松木健三 ,第39回電池討論会 (1998).

LiCoO2薄膜のLiイオン挿入/脱離特性に対する集電材・導電助材の影響

LiCoO2薄膜のLiイオン挿入/脱離特性に対する集電材・導電助材の影響 ちょうしょうじは、1999年に、それまでの研究を電池活物質と導電助材の接触界面における光励起電流の測定システムの構築とその評価というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業した⇒#5@卒論;。 ◆1998(平成10)年度ノート⇒#211@ノート; ●1998年度(平成10)卒業研究⇒#809@講義; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),発表1998@C1⇒#2889@講義; 【学会】第39回電池討論会@宮城県仙台市⇒#1696@ノート; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),コバルト酸リチウム(層状岩塩型)⇒#839@講義;

○槙清崇,長正路巧,立花和宏,仁科辰夫,松木健三 ,第39回電池討論会 (1998).

論文発表

Development of In situ a.c.impedance measuremet system under constant-current conditions and its application to galvanostatic discharge of electrolytic manganese dioxide in alkaline solution

電流規制による電解二酸化マンガンの放電時の交流インピーダンス測定法を開発した。その結果電解二酸化マンガンが放電しきると電荷移動律速から拡散律速へと急激に変化することがわかった。 【関連講義】 卒業研究(C1-電気化学2004~),交流インピーダンス法⇒#1589@講義; 【1998年度(平成10)卒業研究】⇒#809@講義; ⇒#859@出版物;


K.Tachibana and K.Matsuki ,Journal of Power Sources, Vol.74, N., pp.29-33(1998).

Effect of Hetero-contacts at Active Material Conductive Additives on Lithium Intercalation/Deintervalation of LiCoO2

リチウムイオン二次電池の正極の構造について炭素導電材の異種界面接触について検討した。 【関連講義】 卒業研究(C1-電気化学グループ-2004~2005),集電体|導電助材⇒#2070@講義; 卒業研究(C1-電気化学グループ-2004~2005),コバルト酸リチウム(層状岩塩型)⇒#839@講義; 1998年12月⇒#967@ノート; 【論文】たちばな;リチウムイオン二次電池の正極の構造について炭素導電材の異種界面接触⇒#968@ノート; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),炭素導電助材に対する異種接触(1998)⇒#2099@講義; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),【1998年度(平成10)卒業研究】⇒#809@講義;


Kazuhiro Tachibana,  Tatsuo Nishina,  Takashi Endo,  and Kenzo Matsuki ,Denki Kagaku, Vo.66, No.12, pp.1248-1252(1998).

What Is the True Function of Carbon as a Conductive Additive for Primary and Secondary Batteries?

さまざまな形態のコンポジット電極を作成し、アルカリ乾電池およびリチウムイオン二次電池における導電助材の本質的な機能を検討した。導電助材に使える材料には電子伝導性があり、それ自身が腐食されず、その表面で電解液の酸化分解が起きないことに加えて、活物質と混合したときに電解液の浸透経路が構成され、かつ導電助材同士が接触したときその導電性が保たれることが要求される。アルミニウムはその表面に絶縁体皮膜を生成するためアルミニウムの粉を導電助材に使うとまったく電池動作しなくなってしまう。ステンレスや酸化ルテニウムなどの粉末でも十分な性能を得ることは難しい。金粉を導電助材に使った場合は表面で電解液の酸化分解が起きる上、高価で重いため、炭素導電助材がほぼ唯一の選択肢となる。 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学グループ-2004~2005),導電助材⇒#1670@講義; 1999年1月⇒#966@ノート;


Kazuhiro Tachibana, Tatsuo Nishina, Takashi Endo, Kenzo Matsuki, and Akiya Kozawa ,ITE Battery Letters, Vol. 1, No.1, pp.33-38 (1999).

LiMn2O4系に対する導電付与材、集電体&電解液の効果

リチウムイオン二次電池の正極活物質であるマンガン酸リチウム⇒#464@化学種;系の電池反応において導電付与材、集電体&電解液がどのような影響をおよぼすか検討した⇒#14@学会;。 1999年3月⇒#1253@ノート; ○片倉英至,…らは、1997年に大阪豊中で開催された第38回電池討論会において正極に LiMn2O4 を用いたリチウム二次電池の充放電挙動-集電体と電解液の組み合わせの影響-について報告している⇒#14@学会;。 【講義ノート】電極に内在する界面⇒#2068@講義ノート; 【関連講義】 LiMn2O4系に対する導電付与材、集電体&電解液の効果(1999)⇒#2096@講義; 卒業研究(C1-電気化学2004~),集電体|電解液(界面)⇒#1222@講義; 卒業研究(C1-電気化学2004~),電池性能と合材スラリー⇒#2875@講義; 学会発表1999@C1⇒#3146@講義; 【関連講義】卒業研究(C1-電気化学2004~),刊行物1999_H11@C1⇒#3826@講義;


松木 健三立花 和宏 ,マテリアルインテグレーション, Vol.12, N. pp.35-42(1999).


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