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NMR測定者 各位
6/26-28の３日間かけて、200MHzNMRの磁場立ち上げ
を行いました。今のところ順調に動いてますが、磁場が
安定するまで4-5日かかりますので、7/2(月)午後に復旧
を予定しております。
ついでに、500MHzの問題点をいくつか改善しました。
変更点は以下のとおりです。
500MHz操作マニュアル変更点 2007.6.28
１．LOCK操作
× LOCK ○ findZ0
LOCKをかけるコマンドを「findZ0」に変更しました。
マクロに、あらかじめCDCl3, D2O, DMSO, CD3OD のLOCK値をインプットしてあるので、すぐにLOCKを見つけてpower, gain 等を調整してくれます。
ダミーサンプルがCDCl3なので、CDCl3で測定する時はこの操作は不要です。
２． Z0の値を調整しました
従来は、CDCl3で「-7600」くらいでしたが、LOCK Tuning を調整したため「+500」に変わっています。マニュアルでLOCKをかける際はご注意下さい。
DMSO：-5800, D2O & CD3OD：-3200くらいです。
３． 19Fでベースラインが波打つとき
スペクトルが表示された後に、
lsfid=5 wft?
と入力して下さい。19Fの測定では、最初のFIDが大きすぎてベースラインが波打ってしまうので、FIDの大きさを調整して再フーリエ変換するコマンドです。
４．プローブチューニング時の注意
赤いつまみ（1H, 19F用）と、青いつまみ（多核用）の間に、黒いつまみがあります。これは LOCK Tuningを調整するつまみで、動かすとLOCK power, LOCK gain が変化します。最近、LOCK power, LOCK gainが高い値（40以上）を示していたのは、LOCK Tuningがずれていたのが原因です。
プローブチューニングの際、黒いつまみを動かさないよう注意して下さい。
５．液高50mmを守るように！
液高の違いがSHIMを大きく狂わします。何度も注意していますが、今だに守れない人がいます。とくに、重水、DMSOのような粘性のある溶媒は、きちんと液高を測って測定して下さい。許容範囲はプラスナイナス1mmです。
by 立花和宏
| 西暦 | 令和 | 🔷 平成 | 🔷 昭和 | 🔷 大正 | 🔷 明治 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2002 | R-16 | H14 | S77 | T91 | M135 |
| 2003 | R-15 | H15 | S78 | T92 | M136 |
| 2004 | R-14 | H16 | S79 | T93 | M137 |
| 2005 | R-13 | H17 | S80 | T94 | M138 |
| 2006 | R-12 | H18 | S81 | T95 | M139 |
| 2007 | R-11 | H19 | S82 | T96 | M140 |
| 2008 | R-10 | H20 | S83 | T97 | M141 |
| 2009 | R-9 | H21 | S84 | T98 | M142 |
| 2010 | R-8 | H22 | S85 | T99 | M143 |
| 2011 | R-7 | H23 | S86 | T100 | M144 |
| 2012 | R-6 | H24 | S87 | T101 | M145 |
