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過酸化ラジカル発生系の検討と抗酸化能評価法への応用

【卒論】過酸化ラジカル発生系の検討と抗酸化能評価法への応用⇒#519@卒論;
過酸化ラジカル発生系の検討と抗酸化能評価法への応用
中嶋　耕資, 山形大学  物質化学工学科, 卒業論文 (2013).

過酸化ラジカル発生系の検討と抗酸化能評価法への応用

日～介らは，AIBN由来のラジカル（2-シアノ-2-プロピルラジカル=R2-シアノ-2-プロピルラジカル¹⁾)が酸素反応する速度が速く，ROO・が生成する．酸素が存在する場合，DMPOは，DMPO-OOR・が発生し，酸素が存在しない場合，DMPO-R・が発生している可能性が高いこと示している．ESRによる過酸化ラジカル消去能評価法の研究²⁾。


【材料】
・ヘプタキス（２‐Ｏ，６‐Ｏ‐ジメチル）‐β‐シクロデキストリン ヘプタキス（２‐Ｏ，６‐Ｏ‐ジメチル）‐β‐シクロデキストリン ³⁾
・2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)2,2'-アゾビスイソブチロニトリル⁴⁾
・5,5-ジメチル-1-ピロリンN-オキシド(DMPO)5,5-ジメチル-1-ピロリンN-オキシド⁵⁾

【反応式】
（NC(CH3)2CN)2<->2CN(CH3)2C+N2⁶⁾
CN(CH3)2C・+O2<->CN(CH3)2COO・CN(CH3)2C・+O2<->CN(CH3)2COO・⁷⁾

表 0.1 Mシクロデキストリン in PBS溶液1 mLに対し、0.2 M AIBN in DMSOの溶解度
AIBN in DMSO 滴下量[μL] AIBN終濃度[M] 参考価格[円/g]
Heptakis-β-cyclodextrin 100 0.018 13,000
Methyl-β-Cyclodextrin* 100 0.018 244
Hydroxypropyl-β-cyclodextrin 50 0.0095 392
2-Hydroxyethyl-β-cyclodextrin 40 0.0077 700
*Methyl-β-Cyclodextrin (2,6-di-O-methyl and partially 2,3,6-Tri-O-methyl mixture)
→関連：生成熱極小値近傍のDM-β-CD+AIBNの分子間距離⁸⁾DM-B-CDとAIBN分子間距離dと生成熱の関係⁹⁾


【関連研究ノート】
AIBN + DMPO + DM-β-CD +H2O @ 90℃　のESR測定結果¹⁰⁾
ウコギ葉の過酸化ラジカル消去能測定 H17年ウコギ葉の過酸化ラジカル消去能測定 H17年¹¹⁾
AIBN由来の発生したDMPOアダクトのまとめ¹²⁾
ラジカル競争反応の解析（トラップ剤と消去物質の反応時数が異なるとき）ラジカル競争反応の解析（トラップ剤と消去物質の反応次数が異なるとき）¹³⁾

【先輩データ】
・AIBN + DMSO + O2 +　DMPO + 50℃加温¹⁴⁾
・（AIBN + DMSO + O2 +　DMPO + 50℃加温）後　20℃冷却・アルゴン（AIBN + DMSO + O2 +　DMPO + 50℃加温）後　20℃冷却・アルゴン¹⁵⁾
・AIBN + DMSO + アルゴン +　DMPO + 50℃加温¹⁶⁾

【表】
量子計算によるAIBN由来生成ラジカルのDMPOアダクトの超微細結合定数¹⁷⁾

【先輩】
岩～尚は、2008年に、それまでの研究を4種の活性酸素消去能評価法の開発と抗酸化総合評価への応用というテーマで修士論文としてまとめ、山形大学を卒業した4種の活性酸素消去能評価法の開発と抗酸化総合評価への応用¹⁸⁾。
若～徹は、2012年に、それまでの研究をAIBN 由来過酸化ラジカルに対する抗酸化剤の消去能評価法の研究というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したAIBN 由来過酸化ラジカルに対する抗酸化剤の消去能評価法の研究¹⁹⁾。
さいなは、2011年に、それまでの研究をアゾ化合物を用いる過酸化ラジカル消去能評価法の研究というテーマで修士論文としてまとめ、山形大学を卒業したアゾ化合物を用いる過酸化ラジカル消去能評価法の研究²⁰⁾。
市～也は、2011年に、それまでの研究をROO・およびRO・ラジカル消去能評価法の研究というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したROO・およびRO・ラジカル消去能評価法の研究²¹⁾。
齋～は、2009年に、それまでの研究をESR法による過酸化ラジカル消去能評価法の検討というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したESR法による過酸化ラジカル消去能評価法の検討²²⁾。
Reinaは、2006年に、それまでの研究を植物系食材におけるヒドロキシルラジカルと過酸化ラジカルの消去能計測というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業した植物系食材におけるヒドロキシルラジカルと過酸化ラジカルの消去能計測²³⁾。
船～尚は、2010年に、それまでの研究をスピントラップ法による過酸化ラジカル消去能評価法の研究（仮）というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したスピントラップ法による過酸化ラジカル消去能評価法の研究（仮）²⁴⁾。
い～もは、2006年に、それまでの研究をＥＳＲスピントラップ法による 植物の葉の過酸化ラジカル 消去能評価というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したＥＳＲスピントラップ法による植物の葉の過酸化ラジカル消去能評価²⁵⁾。
お～ふは、2006年に、それまでの研究をESR法による種々の食品の抗酸化力の評価というテーマで卒業論文としてまとめ、山形大学を卒業したESR法による種々の食品の抗酸化力の評価²⁶⁾。

生成熱極小値近傍のDM-β-CD+AIBNの分子間距離
伊藤　智博, 研究ノート, (1).

DM-B-CDとAIBN分子間距離dと生成熱の関係, グラフ.

AIBN + DMPO + DM-β-CD +H2O @ 90℃　のESR測定結果
中嶋　耕資, 研究ノート, (1).

ウコギ葉の過酸化ラジカル消去能測定 H17年
尾形健明, 研究ノート, (1).

AIBN由来の発生したDMPOアダクトのまとめ
伊藤　智博, 研究ノート, (1).

ラジカル競争反応の解析（トラップ剤と消去物質の反応次数が異なるとき）
伊藤　智博, 研究ノート, (1).

AIBN + DMSO + O2 +　DMPO + 50℃加温, グラフ.

（AIBN + DMSO + O2 +　DMPO + 50℃加温）後　20℃冷却・アルゴン, グラフ.

AIBN + DMSO + アルゴン +　DMPO + 50℃加温, グラフ.